GC - ms2.0 Équipement de détection de dix éléments

GC - ms2.0 Équipement de détection de dix élémentsLe gcms UE a publié dans son bulletin la nouvelle directive (UE) 2015 / 863 modifiant l’annexe II afin d’inscrire officiellement quatre PHTALATES (DEHP, BBP, DBP et dibp) à l’annexe II de la liste des substances réglementées, chacun avec une limite de 1000 PPM (0,1%), à la différence des quatre substances d’évaluation prioritaire proposées précédemment, la suppression (HBCDD) et l’ajout du dibp en tant que substance réglementée, la raison étant que le dibp pourrait être utilisé ultérieurement à la place du DEHP, du DBP et du BBP. Tous les appareils électroniques (à l’exception des dispositifs médicaux et des dispositifs de surveillance) devront répondre à toutes les nouvelles exigences à compter du 22 juillet 2019.

　　GC - ms2.0 Équipement de détection de dix élémentsChine ROHS

Les méthodes de gestion de la pollution des produits d'information électroniques, également appelées RoHS chinois, ont été mises en œuvre le 1er mars 2007. Il impose des restrictions sur les substances dangereuses (mercure, plomb, chrome hexavalent, cadmium, PBB, PBDE, etc.) dans les produits d'information électroniques mis sur le marché chinois.

L'utilisation de la technologie de craquage thermique Py - gcms peut déterminer efficacement l'utilisation limitée de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques et développer des solutions correspondantes pour ces essais de certaines substances nocives, résoudre les problèmes techniques de détection connexes.

　　Technologie de craquage thermique Py - gcms

Le haut polymère a peu de pression de vapeur, il est donc difficile d'imaginer qu'il puisse être analysé par spectrométrie de masse par GC. Cependant, il est possible de craquer les hauts polymères en petites molécules volatiles par craquage à haute température, puis de les importer dans un système GC / MS pour analyse. La détermination de la structure des hauts polymères est obtenue en s'appuyant sur le profil chromatographique des produits de lyse et sur l'attribution des produits déterminée par le spectrogramme de masse de chaque PIC sur le chromatogramme. Par rapport à la spectroscopie d'absorption infrarouge, il joue un rôle irremplaçable dans l'analyse d'échantillons de macromolécules de diverses Morphologies, y compris l'identification de résines thermodurcissables non fusibles, la discrimination d'homopolymères de composition similaire, la différenciation des copolymères et des mélanges, etc.

Principe de craquage

À une certaine température de craquage, la façon dont les macromolécules se cassent a la particularité de former des fragments de rupture caractéristiques, en utilisant ces fragments de rupture spécifiques pour effectuer l'analyse structurelle des hauts polymères.

La partie expérimentale

Plastifiant (PHTALATES)

1. Liste des articles à utiliser:

Craqueur thermique

Outil d'échantillonnage (pour couper les échantillons avec les spécifications appropriées)

100 000 balances (précision de 0,01 mg) ou mieux

3. Processus de traitement avant échantillon

(1) Prélèvement d'un échantillon représentatif de 0,50 mg avec un outil d'échantillonnage précis à 0,01 mg ou mieux

(2) placez l'échantillon dans la coupelle d'échantillon du craqueur thermique, placez la coupelle d'échantillon dans l'échantillonneur automatique du craqueur thermique

4. Instruments expérimentaux et conditions

(1) coupleur de spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse

(2) colonne de chromatographie: TG - 5ht 15m × 0,25 mm × 0,10 µm

(3) Conditions d'essai gcms:

Température de la colonne: 80 ° C maintenue pendant 0min, 20 ° C / min programme de montée en température à 300 ° C maintenue pendant 3min

Mode d'échantillon entrant: échantillon entrant shunt, rapport de shunt 120: 1

Quantité d'échantillon: 0,50 mg

Température d'entrée d'échantillon: SSL entrée d'échantillon, 300℃

Gaz porteur: hélium (99999%), mode courant constant, 1,3 ml / min

Température de la source d'ions: 320 ℃, température de la ligne de transmission: 280 ℃

Méthode de balayage: balayage complet M / z 29 - 1000, position ionique quantitative M / z 799, ion qualitatif M / z 797959

(4) conditions expérimentales du craqueur thermique (coupe centrale)

5. Modalités de calcul

6. Données méthodologiques

Partie II: retardateurs de flamme bromés (décaBDE)

1. Liste des articles à utiliser:

(1) craqueur thermique

(2) outil d'échantillonnage (pour couper l'échantillon avec les spécifications appropriées)

(3) décaBDE PS matrice solide étalon (312 mg / kg) ou autre matrice solide étalon approprié

(4) cent mille parts de balance (précision à 0,01 mg) Performance

2. Processus de traitement avant échantillon

(1) Prélèvement d'un échantillon représentatif de 0,50 mg avec un outil d'échantillonnage précis à 0,01 mg ou mieux

(2) placez l'échantillon dans la coupelle d'échantillon du craqueur thermique, placez la coupelle d'échantillon dans l'échantillonneur automatique du craqueur thermique

3. Instruments expérimentaux et conditions

(1) coupleur de spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse

(2) colonne de chromatographie: TG - 5ht 15m × 0,25 mm × 0,10 µm

(3) Conditions d'essai gcms:

Température de la colonne: 100°C maintenue pendant 0min, 20°C / min programme de montée en température à 340°c maintenue pendant 4min

Mode d'échantillon entrant: échantillon entrant shunt, rapport de shunt 10: 1

Quantité d'échantillon: 0,50 mg

Température d'entrée d'échantillon: SSL entrée d'échantillon, 340℃

Gaz porteur: hélium (99999%), mode courant constant, 1,2 ml / min

Température de la source d'ions: 320 ℃, température de la ligne de transmission: 340 ℃

(4) conditions expérimentales du craqueur thermique (coupe centrale)

5. Méthode de calcul (en partie)

6. Données méthodologiques

Comparaison entre extraction Soxhlet et craquage thermique

Troisième partie: paraffines chlorées à chaîne courte SCCP

1 Liste des articles à utiliser:

(1) craqueur thermique

(2) outil d'échantillonnage (pour couper l'échantillon avec les spécifications appropriées)

(3) 100 000 balances (précision de 0,01 mg) ou mieux

2. Processus de traitement avant échantillon

(1) Prélèvement d'un échantillon représentatif de 0,50 mg avec un outil d'échantillonnage précis à 0,01 mg ou mieux

(2) placez l'échantillon dans la coupelle d'échantillon du craqueur thermique, placez la coupelle d'échantillon dans l'échantillonneur automatique du craqueur thermique

3. Instruments expérimentaux et conditions

(1) coupleur de spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse

(2) colonne de chromatographie: TG - 5ht 15m × 0,25 mm × 0,10 µm

(3) Conditions d'essai gcms:

Température de la colonne: maintien à 100°C pendant 1 min, programme à 25°C / min montée en température à 300°c, maintien pendant 9 min

Mode d'échantillon entrant: échantillon entrant shunt, rapport de shunt 10: 1

Quantité d'échantillon: 0,50 mg

Température d'entrée d'échantillon: SSL entrée d'échantillon, 300℃

Gaz porteur: hélium (99999%), mode courant constant, 1,2 ml / min

Température de la source d'ions: 320 ℃, température de la ligne de transmission: 300 ℃

Surveillance à balayage complet: M / z 30 - 600, position ionique quantitative M / z95 pour SCCP, m / z pour les ions qualitatifs 55,67,81,89

(4) conditions expérimentales du craqueur thermique (coupe centrale)

5. Modalités de calcul (même partie)

6. Données méthodologiques

Partie IV: retardateurs de flamme

1. Liste des articles à utiliser:

(1) craqueur thermique

(2) outil d'échantillonnage (pour couper l'échantillon avec les spécifications appropriées)

(3) standard (pureté 99999%), ampèremétrie

(4) cent mille balances (précision de 0,01 mg) ou mieux

(5) *, analytiquement pur

(6) broyeur à boulets vibrant gt200 ou équivalent

(7) boîte de séchage

2. Concentration de la courbe de travail standard: peser exactement 1g de la norme (exactement à 0,01g), ajouter 9G *, mélanger le broyage en 0,1% de contenu de la norme, utiliser la même méthode pour mélanger le mélange en contenu 0,02%, 0,05%, obtenir 0,02%, 0,05%, 0,1% de La courbe de travail standard. Une attention particulière est requise, une fois la configuration terminée, elle doit être rapidement placée dans la boîte de séchage pour la sauvegarde contre * L'absorption d'eau.

3. Processus de traitement avant échantillon

(1) Prélèvement d'un échantillon représentatif de 0,50 mg avec un outil d'échantillonnage précis à 0,01 mg ou mieux

(2) placez l'échantillon dans la coupelle d'échantillon du craqueur thermique, placez la coupelle d'échantillon dans l'échantillonneur automatique du craqueur thermique

4. Instruments expérimentaux et conditions

(1) coupleur de spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse

(2) colonne de chromatographie: TG - 5ht 15m × 0,25 mm × 0,10 µm

(3) Conditions d'essai gcms:

Température de la colonne: 50 ° C maintenue pendant 1 min, 25 ° C / min programme de montée en température à 320 ° C maintenue pendant 0 min

Mode d'échantillon entrant: échantillon entrant shunt, rapport de shunt 10: 1

Quantité d'échantillon: 0,50 mg

Température d'entrée d'échantillon: SSL entrée d'échantillon, 300℃

Gaz porteur: hélium (99999%), mode courant constant, 1,2 ml / min

Température de la source d'ions: 320 ℃, température de la ligne de transmission: 300 ℃, balayage ionique sélectionné: M / z 124,62,93, position ionique quantitative M / z 124

(4) conditions expérimentales du craqueur thermique

Utilisez le mode single - shot avec une température de 600 ° C et une température d'interface de 310 ° c. La température de craquage 600 ℃ peut garantir * le craquage.

5. Modalités de calcul (même partie)

6. Données méthodologiques