Contexte d'application: polyoléfines difficiles à mesurer

Les polyoléfines comprennent généralement du polyéthylène et du polypropylène. Contrairement aux matériaux polymères courants, les matériaux polyoléfiniques sont difficiles à solubiliser dans presque tous les solvants généraux courants dans des conditions de température ambiante.- Oui.Il est donc difficile d'obtenir une solution de polyoléfine à température normale et les mesures de viscosité ne peuvent pas être effectuées à température normale.

Les particules de l'échantillon doivent être à haute température(pourPEetPPpour135°C)Sous la dissolution, après avoir fait la solution est transféré dans le viscosimètre, toutes les opérations doivent être en contact ou en utilisant décaline ou tétraline(pourPEetPP)Effectué dans les circonstances; Alors que la décaline ou la tétraline elle - même est toxique et dégage une forte odeur nauséabonde. Une fois le test terminé, le viscosimètre doit également être retiré manuellement du bain d'huile de silicone à haute température, puis le tube de viscosité doit être lavé.

Avec l'augmentation des exigences de sécurité des laboratoires pour l'environnement de travail des opérateurs, ces étapes de routine ne peuvent désormais plus être effectuées par des opérations manuelles. Ceci est extrêmement préjudiciable à la réalisation de mesures de viscosité de solutions de polyoléfines, et de plus en plus de laboratoires commencent à se tourner vers d'autres méthodes de contrôle de la qualité.(Par exemple, la méthode de l'indice de fusion).Dans ce processus, les gens négligent peu à peu, mais doivent faire face à une réalité est que la viscosité capillaire a d'énormes avantages tels que la précision de la mesure et une grande quantité d'informations, ce qui est impossible à éviter par d'autres méthodes.

II. Solutions pour viscosimètres Lauda

En réponse aux caractéristiques et aux difficultés mentionnées ci - dessus pour la mesure de la viscosité des polyoléfines, Lauda a développé et conçu de manière ciblée et peut actuellement offrir une grande variété d'accompagnements et de protocoles éprouvés.

solution1 -Formulation automatique d'échantillons à l'intérieur d'un tube de viscosité intégré dans un bain thermostatique

LAUDAIl est actuellement possible de fournir un tel ensemble de configurations spéciales, quiPVSLe système de mesure de la viscosité est le corps principal, le bain de la série PV est un appareil thermostatique avec un tube de viscosité wunderland dilué, un agitateur magnétique est intégré dans le fond du bain, tandis que le nettoyeur automatique vrm4ht résistant aux températures élevées est assemblé.

Le système peut * surmonter divers problèmes mentionnés au début de l'article, mis en œuvre dans135°CMesure automatique et nettoyage automatique de la viscosité du polyéthylène et du polypropylène dans des conditions de haute température, opération facile sans aucun risque de sécurité.

PVSLe système modulaire est flexible et évolutif et peut être adapté à une grande variété d'utilisateurs ayant des besoins différents en ce qui concerne la quantité d'échantillons à traiter. Avec deux positionsPVS1/2Compagnon, tous les jours(Appuyer sur8Calcul des heures) etPeut tester jusqu'à 6 échantillons; Avec quatre positionsPVS1/4Compagnon, peut être testé quotidiennement pour compléter le double de la quantité d'échantillon, c'est - à - dire jusqu'à 12 échantillons. Pour répondre à la demande de flux d'échantillons plus élevés,LAUDADes configurations avec des échantillonneurs automatiques sont également disponibles, ce qui permet au dispositif de fonctionner automatiquement dans des situations non surveillées, par exemple pendant les pauses déjeuner et la nuit. Voir la figure 1 ci - dessous pour un schéma de configuration.

Contrairement au fonctionnement traditionnel, les particules de plastique se dissolvent à l'intérieur du viscosimètre. Passer l'échantillon en poudre ou granulé pesé à travers un entonnoir(11,image1)De l'entrée de l'échantillon(8)Ajouter directement au viscosimètre wunderland dilué(3)Au milieu.PVSPipette de contrôle de programme(2)，Par rinçage du modulele VRM4HT(1)，Ajouter une quantité précise de solvant à l'intérieur de l'un des deux viscosimètres dilués. Le solvant aura une certaine expansion de volume entre la température ambiante (20 ~ 30 ℃) et la température d'essai (135 ℃), cette partie de l'expansion de volume causée par le changement de concentration de la solution peut être calculée par le logiciel. Agitateur magnétique monté au fond du bain thermostatique(4,5)La dissolution et la thermostatation de l'échantillon de polymère peuvent être accélérées.

Après une période de préchauffage (qui peut être sélectionnée et ajustée par l'utilisateur lui - même), le logiciel commence à exécuter automatiquement la mesure. La méthode utilisée pour mesurer la viscosité inhérente est la méthode de dilution en série ou l'extrapolation linéaire par dilution. * cycle de mesure, car sans dilution, la solution testée est de haute viscosité. Après cela, la solution d'échantillon est automatiquement diluée selon la concentration prédéfinie, préchauffée, testée et répétée jusqu'à ce que l'ensemble de la série de concentrations d'échantillons soit testé.

En ce qui concerne le principe détaillé de la mesure de la viscosité inhérente et la formule de calcul, etc., peut être trouvé dans de nombreux documents nationaux et étrangers, sans plus de détails ici.

image1:Avec compte - gouttes automatique et deux viscosimètres à dilutionPVS1/2Schéma d'un système de mesure à deux positions

Légende:

(1)Module de nettoyage automatiqueVRM4HT (2)Burette automatique(Modèle 765 vantone suisse) et

(3)Viscosimètre wurtehlet dilué avec filtre à sable de verre fritté(4)Agitateur magnétique

(5)Agitateur magnétique intégré(6) PTFETube de soutirage pour l'évacuation de l'échantillon et du solvant

(7) RVM - ligne de remplissage, solvant de nettoyage dans le capillaire(8)Emboutissage manuel

(9)Fermeture de la tête(10) VRM- ligne de soutirage, échantillon et solvant de nettoyage drainant le capillaire

(11)Entonnoir d'addition(12)Pompe extractible externeVRP

(13)Tuyau en silicone - raccordement de la pompe d'aspiration et de la bouteille de liquide usagé(14)Ligne d'évent en caoutchouc de silicone - évacuation de vapeur

(15)Flacons de déchets pour contenir des échantillons et des agents de nettoyage(16)Bouchons pour bouteillesGL45Filetage) et

(17) PTFELignes - ConnexionsVRM4HTEt bouteilles de solvant(18)Bouteille de réservoir pour contenir le solvant de nettoyage

(19) PTFETube - connecter la burette etle VRM4HT(20)Unité de valve pour le retrait de la solution de polymère chaud

(21)Unité de valve pour l'alimentation en solvant de la burette

Une fois la série de mesures terminée, Lauda a configuré une pompe à aspiration puissante et contrôlable(12), l'échantillon est passé par une vanne indépendante placée dans un bain thermostatique(20)，Vidange dans la bouteille de liquide usagé(15)Au milieu. Puis parle VRM4HT(1)Le solvant sera nettoyé(C'est - à - dire le solvant de l'échantillon) etVerser dans le viscosimètre pour rincer et sécher le viscosimètre. Une fois un programme de lavage complet terminé, le viscosimètre est prêt pour la mesure de la viscosité de la prochaine série d'échantillons.

Pour compléter le test d'un échantillon, il peut souvent être nécessaire1.5à 2 heures de temps. La principale raison pour laquelle les tests prennent beaucoup de temps est que le processus de dissolution de l'échantillon dans le tube de viscosité peut prendre 1 heure ou plus. Nous avons un autre ensemble de configurations utilisant des échantillonneurs automatiques, qui seront détaillées plus tard dans la section suivante.

Les caractéristiques importantes des viscosimètres Lauda pour la caractérisation de la viscosité du polyéthylène et du polypropylène sont résumées ci - dessous:

L'échantillon en poudre ou en granulés est ajouté à un viscosimètre dilué spécial avec filtre à sable de verre fritté, à l'intérieur duquel est placé un agitateur magnétique135°CDans un bain à haute température, les échantillons se dissolvent et se diluent automatiquement à cette température, sans transfert d'échantillons chauds et de solvants.

Après la fin des temps de dissolution et de thermostatisation préalablement sélectionnés par l'utilisateur，Le système démarre automatiquement la mesure, garantissant la reproductibilité de la mesure et simplifiant encore le fonctionnement.

Un bloc de valve spécialement conçu peut être utilisé pour la distribution de liquides, ce qui permet aux deux viscosimètres de n'avoir besoin que d'un doseur.

parRVLe module m4ht et une pompe à vide de haute puissance qui évacue l'échantillon dans le flacon de liquide usé, puis ajoute un solvant de nettoyage à l'intérieur du tube de viscosité, nettoie et sèche le tube de viscosité *, garantissant ainsi l'absence de résidus d'échantillon et de détergent dans le viscosimètre.

Le fonctionnement du doseur, ainsi que les opérations de remplissage et d'évacuation du solvant de nettoyage sont contrôlés par programme.

Les mesures de deux ou quatre échantillons peuvent être * exécutées automatiquement.

solution2– –Avec échantillonneur automatique et station de dissolution intégréePVS

Pour les utilisateurs avec un grand nombre d'échantillons,LAUDAUne autre version ultérieure de la configuration peut être prévue, qui est mise à niveau sur la base de la configuration à deux ou quatre bits avec module de nettoyage automatique décrite précédemment.

Pour cette version dePVSSystème, plus de fonctions nécessaires module: unPALUn échantillonneur automatique, une seringue d'alimentation chauffée automatiquement, une station de dissolution assortie à la seringue. La station de dissolution adopte le mode de chauffage électrique, la température d'utilisation élevée peut atteindreà 200°C,Peut être placé simultanément jusqu'à14unPE / PPL'échantillon est mis en solution. Préparer la solution d'échantillon terminée, d'abord aspirée dans une seringue chauffée, puis ajoutée de manière automatique à l'échantillon fixé sur135°CDans un viscosimètre en verre dans un bain thermostatique.

Pour la mesure du nombre de viscosités, ou avec une formule approximative (par exemple, en suivantSchulz-BlaschkeFormule) mesure de la viscosité inhérente effectuée，Il n'est pas nécessaire de disposer d'un tube de viscosité wurtehlet de type dilué, il n'est donc pas nécessaire d'intégrer l'agitateur magnétique sous le bain thermostatique. Pour les essais ci - dessus, les normes sont appliquéesDIN / ISO / ASTMViscosimètre UHEI(k=0,01)C'est bon. Comme un tel tube visqueux n'est pas muni d'un filtre à sable de verre fritté, un traitement de filtration doit être effectué avant l'incorporation de la solution d'échantillon afin d'éviter la discrétisation des mesures tout en évitant que des particules de polymère ou de gel non * dissoutes dans la solution ne provoquent un colmatage des capillaires de taille étroite.

LAUDAFournir un élément filtrant en acier inoxydable résistant à la corrosion(0,1 mm)Ouverture),Insérez cet élément dans le flacon d'échantillon avant d'introduire l'échantillon. La seringue doseuse de l'échantillonneur automatique prélève l'échantillon à travers cet élément filtrant sans filtration manuelle. Cet élément filtrant peut être appelé « filtre en ligne ». Ces filtres sont faciles à nettoyer et le remplacement du filtre est rapide et facile.

La station de dissolution compte au total 15 postes, dont 14 sont réservés à la mise en place de l'échantillon et un est réservé à la mise en place du flacon de lavage de la seringue. Après avoir dosé avec précision le solvant dans le flacon échantillon，Placer le flacon échantillon dans le bloc de dissolution. Le cycle de fonctionnement se poursuit ensuite:

1. Pesage par l'utilisateur avec balance de laboratoirePE / PPéchantillon à50 mlBouteille d'échantillon(LAUDA)Pièce jointe) etMilieu, et ajouter la bonne quantité de volume(environ30 à 50 ml)Le solvant. Il peut être ajouté manuellement ou un doseur - séparateur peut être ajouté. Il faut considérer à ce stade que la température à laquelle le liquide est ajouté est la température ambiante alors que la température mesurée est de 135°c et que le volume du liquide à température ambiante est beaucoup plus faible que celui qu'il aurait à la température mesurée à l'intérieur du viscosimètre. Les effets de cet effet peuvent être pris en compte par le logiciel PC du viscosimètre Lauda, où la solution viable consiste à utiliser la concentration massique comme norme. Par conséquentLAUDAUne méthode a été développée qui repose sur des balances analytiques commerciales et des doseurs tels que le metrohm 765, avec une capacité et un poids précis pour mesurer l'énergie directement avecPVSLogiciel ouLIMSCommunications.

2. Après avoir ajouté le solvant, placez un agitateur magnétique, insérez un filtre en ligne et scellez le flacon avec une feuille d'aluminium, après quoi le flacon échantillon est placé dans un bloc chauffant avec fonction d'agitation magnétique. Le chauffage est utilisé en conjonction avec l'échantillonneur automatique. L'utilisateur doit immédiatementPVSL'interface du logiciel définit l'échantillon sur "prêt pour le test" et détermine le temps de dissolution.

3. Dans135°COu une température plus élevée dans l'agitateur, après le début du processus de dissolution, une méthode appropriée peut être utilisée(Comme remuer, secouer ou combiner les deux) etPermet à l'échantillon d'accélérer la dissolution et d'obtenir un excellent effet d'homogénéisation.

4. Une fois la préparation de l'échantillon terminée, généralement dans l'ordre numéroté indiqué sur l'agitateur, la décharge est effectuée à l'intérieur de l'agitateur. Si un échantillon doit être mesuré immédiatement, vous pouvez le faire en donnant la priorité à cet échantillon numéroté.

5. Une fois le temps de dissolution réglé écoulé, l'échantillonneur automatique commence à traiter * échantillons qui passent par un filtre en ligne dans une seringue qui peut injecter 5 ml d'échantillon dans le viscosimètre à chaque fois via une entrée d'échantillon motorisée. Une fois le processus d'échantillonnage terminé, la seringue (ou l'échantillonneur) est automatiquement déplacée vers un emplacement spécifique réservé sur la station de dissolution pour le lavage et le séchage. À ce stade, si la dissolution de l'échantillon suivant est terminée et que l'un des autres bancs de mesure est disponible, l'échantillon continuera à exécuter la procédure d'échantillonnage automatique.

6. L'utilisateur peut régler le temps de préchauffage de l'échantillon en fonction de la température entre le poste de dissolution et le bain thermostatique. Après la fin du temps de préchauffage, la mesure du temps d'écoulement est initiée. Le logiciel calcule automatiquement la moyenne des temps d'écoulement multiples, puis évalue le nombre de viscosités ou la viscosité inhérente à partir des données de viscosité et de concentration de l'échantillon de solvant polymère déjà mesurées au préalable.- Oui.par exemple，selonSchulz-BlaschkeLa formule calcule IV.

7. Une fois la mesure terminée, l'échantillon dans le tube de viscosité est retiré par un bloc de vanne chauffé dans un flacon de liquide usé, puis lavé * et séché par le viscosimètre. Ce processus est effectué parVRMLe module de nettoyage 4ht est complété conjointement avec une pompe externe. Une fois le lavage automatique terminé, la table de mesure revient à son état utilisable.

Mot de la fin

Pour les deux ci - dessusLAUDALa configuration du système de mesure de la viscosité, puisque toutes les étapes telles que la formulation, la mesure, la dilution et le nettoyage de l'échantillon sont effectuées à l'intérieur de l'unité et contrôlées par ordinateur *, simplifie considérablement le processus opérationnel réel de mesure de la viscosité des solutions de polyéthylène et de polypropylène, évitant efficacement le contact direct du personnel d'exploitation avec des solvants toxiques et des milieux à haute température. Sur la base d'une excellente exécution de tout ce travail,PVLa précision, l'adaptabilité et l'intégrité des données du système s ne seront en aucun cas affectées. Lauda fournit actuellement des exemples d'applications de polyoléfines dans le pays, notamment Shanghai Petrochemical, shaber Basic Industries, Yanshan Petrochemical, Maoming Petrochemical, secopec Petrochemical, Fushun Petrochemical, monoyama Petrochemical, etc.