Le spectromètre à fluorescence X se caractérise par une bonne reproductibilité, une vitesse de mesure rapide et une sensibilité élevée. Peut analyser tous les éléments entre B (5) ~ u (92). L'échantillon peut être solide, poudre, feuille fondue, liquide, etc., l'objet d'analyse convient à la fabrication de l'acier, des métaux non ferreux, du ciment, de la céramique, du pétrole, du verre et d'autres échantillons industriels. La méthode semi - Quantitative sans étalon peut être analysée qualitativement sur diverses formes d'échantillons et peut donner des résultats semi - quantitatifs, la précision des résultats pour certains échantillons peut être proche du niveau quantitatif et le temps d'analyse est court.

Comme pour tous les instruments d'analyse, de nombreux facteurs doivent être pris en compte avant de prendre une décision d'achat, tels que des détails tels que le domaine d'application. Cet article se concentrera donc sur certains facteurs importants à prendre en compte lors du choix d'un système de spectromètre à fluorescence X pour mesurer l'épaisseur d'un matériau en couche mince.

1) atmosphère

Les spectromètres à fluorescence X sont capables d'analyser la plupart des éléments du tableau périodique des éléments, en particulier l'analyse de détection de l'élément sodium (numéro atomique Z = 11) à l'élément uranium (numéro atomique Z = 92) avec cette technique. Mais pour les éléments de numéro atomique inférieur (élément titane ti, z = 22 en dessous), l'air peut avoir une plus grande influence sur les résultats de la détection; Les valeurs de fluorescence générées par les éléments de faible numéro atomique sont généralement plus faibles et il est possible que d'autres éléments de la matrice de l'échantillon absorbent le rayonnement énergétique des éléments de faible numéro atomique.

Généralement, les méthodes utilisées pour améliorer la sensibilité de détection des éléments de faible numéro atomique consistent principalement à aspirer la Chambre d'échantillon de l'instrument dans un environnement sous vide ou à rincer la Chambre d'échantillon à l'hélium (he).

(2) Le détecteur

Les détecteurs de dérive de silicium (SDD) permettent d'améliorer la sensibilité à faible énergie, ce qui permet à la spectroscopie de fluorescence X d'effectuer des analyses de détection de certains éléments de faible numéro atomique, même sous atmosphère d'air, par exemple pour mesurer la teneur en élément phosphore (numéro atomique Z = 15) dans un revêtement nickelé chimiquement. Cependant, la plupart des analyses de détection d'éléments de faible numéro atomique nécessitent encore d'isoler l'atmosphère de l'air.

Dans les spectromètres à fluorescence X à dispersion d'énergie, les détecteurs au silicium sont devenus très courants; Le détecteur de silicium utilisé aujourd'hui est soit le détecteur de dérive de silicium mentionné ci - dessus, soit le détecteur si - Pin, tandis que le troisième détecteur le plus populaire est un compteur de rapport positif étanche et gonflable.

Pour différentes applications, le choix du détecteur dans le système de spectroscopie à fluorescence X varie également, par exemple pour l'analyse qualitative, il est souvent nécessaire d'utiliser un détecteur de dérive de silicium.

Une hauteur de demi - Largeur (fwhm) supérieure à celle d'un détecteur à compteur positif peut entraîner un chevauchement important des spectres de détection des éléments adjacents, de sorte que la présence d'un ou plusieurs de ces composants ne peut être détectée à l'aide d'algorithmes de recherche de crête et / ou de spectroscopie visible. Pour certains produits de fabrication industrielle qui nécessitent une identification de la composition des éléments, les résultats des tests de qualité sont difficiles à distinguer en raison d'un chevauchement important, ce qui rend difficile la détection.

Bien que le phénomène de chevauchement des pics sur un spectrogramme se produise également avec des détecteurs au silicium, ces pics de chevauchement peuvent être facilement séparés et identifiés dans la plupart des cas, et ces caractéristiques rendent le système de détecteurs au silicium extrêmement approprié pour des aspects tels que l'analyse qualitative et l'inspection des matériaux entrants.

L'électronique composant le spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie est généralement très stable et n'affecte pas la précision de l'analyse; Et les erreurs de comptage irrégulières ont généralement un impact important sur la précision de la mesure. L'erreur de comptage suit généralement la distribution statistique de poisson plus vous obtenez de données par mesure, plus la précision de la mesure est élevée.

Le détecteur de dérive de silicium a un débit de données élevé, de sorte que l'utilisation d'un tel détecteur peut être envisagée lorsque la mesure nécessite un échantillonnage multiple, une grande précision; Mais cela nécessite généralement que l'échantillon ait une valeur d'intensité de fluorescence plus élevée. La valeur de l'intensité de fluorescence dépend de l'échantillon tel que le type d'échantillon, la zone de mesure de l'échantillon, etc.

Lors de la mesure analytique de films ou de petits échantillons, les caractéristiques des échantillons peuvent être minimes. Lorsque l'échantillon ou la zone d'échantillon est petit (quelques dizaines de microns de diamètre seulement), l'angle solide du détecteur joue un rôle important. Alors que l'échantillon ou la zone d'échantillon est très petite, il se produit souvent lors de la mesure des composants électroniques et de l'épaisseur du revêtement fonctionnel, etc., lorsque le compteur proportionnel devient un choix très populaire, car le grand angle de capture de ce détecteur permet d'utiliser un collimateur plus petit. Ainsi, un compteur proportionnel est un choix idéal lorsque le spectrogramme de l'échantillon est relativement simple, ne contient que deux ou trois éléments et que le diamètre de la zone d'analyse de l'échantillon est aussi petit que 100 - 200 microns.

(3) source de rayons X (tube à rayons X, alimentation électrique, filtre, taille du faisceau)

Certains composants sont répertoriés ici dans la source de rayons X pour une discussion unifiée, y compris le tube à rayons X, l'alimentation, le filtre, la taille du faisceau.

Le tube à rayons X et l'alimentation électrique déterminent l'intensité et la distribution d'énergie auxquelles l'échantillon de détection sera soumis. La plupart des tubes à rayons X utilisés dans les spectroscopes à fluorescence X à dispersion d'énergie commercialisés sont des spécifications de 50 KV, 1 ma (50 W). Une tension élevée de 50 KV permet une efficacité d'excitation plus élevée; Le flux du tube à rayons X peut être contrôlé en utilisant le réglage du courant du filament.

Un tube à rayons X est essentiellement une diode fonctionnant à haute tension et comprenant une cathode émettant des électrons et une anode collectant les électrons (c'est - à - dire une cible); Les matériaux d'anode les plus couramment utilisés sont le tungstène (w), le Rhodium (RH), le molybdène (Mo) et le chrome (CR), etc., où le tungstène (w) et le Rhodium (RH) sont largement utilisés. Le métal de tungstène est capable de produire un plus fort rayonnement de bremstram et, par conséquent, peut également obtenir une énergie plus élevée (17 - 30 keV) Efficacité d'excitation. Pour l'excitation d'un élément de faible numéro atomique, l'élément Rhodium (RH) est généralement choisi.

Un filtre est généralement placé entre la fenêtre du tube à rayons X et l'échantillon pour filtrer les ondes d'énergie spécifiques générées par le tube à rayons X. Le filtre joue principalement deux rôles:

L'une consiste à éliminer les perturbations du spectre caractéristique du tube lorsque le tube à rayons X est susceptible d'avoir un effet sur l'élément à détecter dans l'échantillon;

Deuxièmement, la principale source de rayonnement rétrodiffusé qui élimine le fond spectral. L'élimination des pics de fond Spectral permet d'améliorer efficacement les valeurs de réponse du rapport pic / dos, en augmentant les limites de détection.

La taille du faisceau est généralement contrôlée par des collimateurs circulaires (et parfois rectangulaires) de diamètres différents; La taille du collimateur et la distance entre le collimateur et l'échantillon déterminent son domaine d'analyse.